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石墨加工的生產(chǎn)原料及工藝手法

1.生產(chǎn)石墨的原料有石油焦、針狀焦和煤焦油瀝青。

焙燒:是將生炭制品放入專(zhuān)門(mén)設(shè)計(jì)的加熱爐中，在填料的保護(hù)下進(jìn)行高溫?zé)崽幚恚股恐破分械拿簽r青碳化的工藝過(guò)程。煤炭化后形成的瀝青焦將碳質(zhì)骨料和粉末顆粒固結(jié)在一起，焙燒后的炭制品具有較高的機(jī)械強(qiáng)度、較低的電阻率、較好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性。


焙燒是炭素制品生產(chǎn)中的主要工序之一，也是石墨電極生產(chǎn)中三個(gè)熱處理工序中的重要環(huán)節(jié)。焙燒生產(chǎn)周期長(zhǎng)(第一次焙燒22-30天，第二次焙燒5-20天)，能耗高。綠色烘焙的質(zhì)量對(duì)成品質(zhì)量和生產(chǎn)成本有一定的影響。


在焙燒過(guò)程中，生煤瀝青結(jié)焦，約有10%的揮發(fā)分排出。同時(shí)體積收縮2-3%，質(zhì)量損失8-10%。碳的物理和化學(xué)性質(zhì)也發(fā)生了顯著變化。隨著孔隙率的增加，堆密度從1.70g/cm3下降到1.60g/cm3，電阻率從約10000μω·m下降到40-50μω·m，煅燒碳的機(jī)械強(qiáng)度也大大提高。


二次焙燒是將焙燒產(chǎn)物浸漬后再次焙燒，使浸漬在焙燒產(chǎn)物孔隙中的瀝青碳化的工藝過(guò)程。體積密度大的石墨需要二次烘烤，接頭坯體需要浸三次烘烤四次或浸二次烘烤三次。


焙燒爐的主要爐型:連續(xù)作業(yè)-環(huán)式爐(有蓋或無(wú)蓋)、隧道窯間歇作業(yè)-倒焰爐、臺(tái)車(chē)式焙燒爐、箱式焙燒爐。


烘烤曲線(xiàn)及最高溫度:一次烘烤-320，360，422，480小時(shí)，二次烘烤1250℃-125，240，280小時(shí)，700-800℃。烘烤產(chǎn)品的檢驗(yàn):外部沖擊、電阻率、體積密度、抗壓強(qiáng)度和內(nèi)部結(jié)構(gòu)分析。


浸漬是將碳材料置于壓力容器中，在一定的溫度和壓力條件下，將液態(tài)浸漬劑瀝青浸入制品的電極孔隙中的工藝過(guò)程。目的是降低氣孔率，增加體積密度和機(jī)械強(qiáng)度，提高產(chǎn)品的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性。


浸漬工藝及相關(guān)技術(shù)參數(shù)為:烘烤坯料-表面清理-預(yù)熱(260-380℃，6-10小時(shí))-裝入浸漬罐-抽真空(8-9KPa，40-50分鐘)-注入瀝青(180-200℃)-加壓(1.2


浸漬產(chǎn)品的檢驗(yàn):浸漬增重率G=(W2-W1)/W1×100%。一次浸漬產(chǎn)品增重率≥14%，二次浸漬產(chǎn)品增重率≥9%，三次浸漬產(chǎn)品增重率≥5%


石墨化是指碳制品在高溫電爐中，在保護(hù)介質(zhì)中加熱到2300℃以上，使非晶態(tài)無(wú)序碳轉(zhuǎn)變?yōu)槿S有序石墨晶體結(jié)構(gòu)的高溫?zé)崽幚磉^(guò)程。

畫(huà)  

它是由石油焦渣和石油瀝青焦化而成的可燃固體產(chǎn)品。黑色多孔，主要元素是碳，灰分很低，一般在0.5%以下。石油焦是一種容易石墨化的碳。石油焦廣泛應(yīng)用于化工、冶金等行業(yè)。是生產(chǎn)人造石墨制品和電解鋁用炭素制品的主要原料。

煤是煤焦油深加工的主要產(chǎn)品之一。它是各種碳?xì)浠衔锏幕旌衔铩３叵聻楹谏牍腆w或高粘度固體，無(wú)固定熔點(diǎn)。受熱軟化后熔化，密度為1.25-1.35g/cm3。按軟化點(diǎn)可分為低溫瀝青、中溫瀝青、高溫瀝青三種。軟瀝青的產(chǎn)率是煤焦油產(chǎn)率的54-56%。煤的組成極其復(fù)雜，與煤焦油的性質(zhì)和雜原子的含量有關(guān)，也受煉焦工藝系統(tǒng)和煤焦油加工條件的影響。表征煤瀝青特性的指標(biāo)有很多，如瀝青軟化點(diǎn)、甲苯不溶物(TI)、喹啉不溶物(QI)、結(jié)焦值和煤瀝青的流變性。


煤在炭素工業(yè)中用作粘結(jié)劑和浸漬劑，其性能對(duì)炭素制品的生產(chǎn)工藝和產(chǎn)品質(zhì)量有很大影響。粘結(jié)劑一般是軟化點(diǎn)適中、結(jié)焦值高、β樹(shù)脂高的中溫或中溫改性瀝青，浸漬劑是軟化點(diǎn)低、QI低、流變性好的軟瀝青。

煅燒:對(duì)炭素原料進(jìn)行高溫?zé)崽幚恚耘懦鏊乃趾蛽]發(fā)性成分，并相應(yīng)改善原料的理化性能的生產(chǎn)過(guò)程稱(chēng)為煅燒。炭素原料煅燒一般以燃料氣及其自身?yè)]發(fā)分為熱源，最高溫度為1250- 1350℃。


煅燒碳質(zhì)材料的微觀結(jié)構(gòu)和理化性能發(fā)生了深刻的變化，主要體現(xiàn)在焦炭的密度、機(jī)械強(qiáng)度和電導(dǎo)率的提高，焦炭的化學(xué)穩(wěn)定性和抗氧化性的提高，為后續(xù)工藝奠定了基礎(chǔ)。

煅燒設(shè)備主要有罐式煅燒爐、回轉(zhuǎn)窯和電煅燒爐。煅燒質(zhì)量控制指標(biāo)為石油焦真密度不小于2.07g/cm3，電阻率不大于550μω·m，針狀焦真密度不小于2.12g/cm3，電阻率不大于500μω·m

原材料的粉碎和配料


配料前，應(yīng)將大塊煅燒石油焦和針狀焦壓碎、研磨并過(guò)篩。


中碎通常是用顎式破碎機(jī)、錘式破碎機(jī)、對(duì)輥破碎機(jī)等破碎設(shè)備對(duì)50mm左右的物料進(jìn)行進(jìn)一步破碎。至配料所需的0.5-20毫米粒徑。


研磨是將炭素原料用掛桿環(huán)輥磨(雷蒙磨)、球磨機(jī)等設(shè)備研磨成粒度在0.15mm或0.075mm以下的細(xì)小粉末顆粒的過(guò)程。


篩分是通過(guò)一系列具有均勻開(kāi)口的篩子將具有寬尺寸范圍的粉碎材料分成若干具有窄尺寸范圍的顆粒尺寸的過(guò)程。目前，電極生產(chǎn)通常需要4-5種顆粒尺寸和1-2種粉末尺寸。
根據(jù)石油焦的熱處理溫度，可分為生焦和煅焦。前者是延遲焦化得到的石油焦，含大量揮發(fā)物，機(jī)械強(qiáng)度低。煅燒焦炭通過(guò)煅燒生焦炭獲得。國(guó)內(nèi)大部分煉油廠只生產(chǎn)生焦，煅燒多在炭素廠進(jìn)行。


根據(jù)石油焦的含硫量，分為高硫焦(含硫1.5%以上)、中硫焦(含硫0.5%-1.5%)和低硫焦(含硫0.5%以下)三種。低硫焦炭一般用于生產(chǎn)人造石墨產(chǎn)品。


針狀焦是一種優(yōu)質(zhì)焦炭，具有明顯的纖維狀結(jié)構(gòu)，極低的熱膨脹系數(shù)，易于石墨化。焦炭塊破碎時(shí)可分裂成細(xì)長(zhǎng)的條狀顆粒(長(zhǎng)徑比一般在1.75以上)，在偏光顯微鏡下可觀察到各向異性的纖維狀結(jié)構(gòu)，故稱(chēng)針狀焦。


針狀焦的物理力學(xué)性能非常各向異性，平行于顆粒長(zhǎng)軸方向具有良好的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性，熱膨脹系數(shù)低。在擠出成型過(guò)程中，大多數(shù)顆粒的長(zhǎng)軸沿?cái)D出方向排列。因此，針狀焦是制造石墨的關(guān)鍵原料，其電阻率低，熱膨脹系數(shù)小，抗熱震性好。


針狀焦分為以石油殘?jiān)鼮樵仙a(chǎn)的油基針狀焦和以精制煤焦油瀝青為原料生產(chǎn)的煤基針狀焦。


配料是根據(jù)配方要求，對(duì)各種大小的骨料、粉料、粘合劑進(jìn)行計(jì)算、稱(chēng)重、聚焦的生產(chǎn)過(guò)程。配方的科學(xué)適宜性和配料操作的穩(wěn)定性是影響產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)和性能的最重要因素之一。

公式需要從五個(gè)方面來(lái)確定:

①選擇原料類(lèi)型；

②確定不同種類(lèi)原料的比例；

③確定固體原料的粒度組成；

④確定粘結(jié)劑的用量；

⑤確定添加劑的種類(lèi)和用量。

捏合:將定量的碳粒和粉末與定量的粘結(jié)劑在一定溫度下混合均勻，捏合成塑料糊狀物稱(chēng)為捏合。


捏合過(guò)程:干混(20-35分鐘)和濕混(40-55分鐘)

揉捏的功能:

(1)干混時(shí)，將各種原料混合均勻，將不同粒徑的固體碳質(zhì)材料混合均勻并填充，提高混合物的致密性；

(2)加入煤焦油瀝青后，將干料和瀝青混合均勻，將液體瀝青均勻地涂浸在顆粒表面，形成瀝青粘結(jié)層，將所有材料粘結(jié)在一起，形成均勻的塑料糊，有利于成型；

(3)部分煤焦油瀝青滲入碳質(zhì)材料的內(nèi)部空隙，進(jìn)一步提高糊的密度和粘結(jié)性。


成型:碳材料的成型是指將捏合后的碳糊在成型設(shè)備施加的外力作用下發(fā)生塑性變形，最終形成具有一定形狀、尺寸、密度和強(qiáng)度的生坯(或生制品)的工藝過(guò)程。

模塑的類(lèi)型、設(shè)備和產(chǎn)品:

畫(huà)
擠壓操作

①冷卻:采用圓盤(pán)冷卻、圓筒冷卻、捏合冷卻等方式排出揮發(fā)物。降低到合適的溫度(90-120℃)，增加粘合力，使糊塊大小均勻，有利于成型20-30分鐘。

(2)加載:提起壓下機(jī)的擋板，進(jìn)行2-3次-4-10mpa的壓實(shí)。

③預(yù)壓:壓力20-25MPa，時(shí)間3-5min，同時(shí)抽真空。

④擠壓:壓下?lián)醢?5-15mpa擠壓-剪切-轉(zhuǎn)入冷卻水箱。


擠壓的技術(shù)參數(shù):壓縮比、壓室和噴嘴溫度、冷卻溫度、預(yù)壓時(shí)間、擠壓壓力、擠壓速度、冷卻水溫度。


生坯檢驗(yàn):體積密度、外觀檢查和分析。



二、石墨化的目的和作用

①提高碳材料的導(dǎo)電導(dǎo)熱性能(電阻率降低4-5倍，導(dǎo)熱性能提高10倍左右)；

②提高碳材料的抗熱震性和化學(xué)穩(wěn)定性(線(xiàn)膨脹系數(shù)降低50-80%)；

(3)碳材料具有潤(rùn)滑性和耐磨性；

④排出雜質(zhì)，提高碳素材料的純度(產(chǎn)品灰分由0.5-0.8%降至0.3%左右)。

畫(huà)
第三，石墨化過(guò)程的實(shí)現(xiàn)

碳的石墨化是在2300-3000℃的高溫下進(jìn)行的，所以在工業(yè)上只能通過(guò)電加熱來(lái)實(shí)現(xiàn)，即電流直接通過(guò)加熱后的焙燒品，裝入爐內(nèi)的焙燒品既是通過(guò)電流產(chǎn)生高溫的導(dǎo)體，也是被加熱到高溫的物體。


目前廣泛使用的有Acheson石墨化爐和LWG爐。前者產(chǎn)量大，溫差大，功耗高，后者加熱時(shí)間短，功耗低，電阻率均勻，但不易安裝連接器。


通過(guò)測(cè)量溫度來(lái)確定對(duì)應(yīng)于溫度升高的電功率曲線(xiàn)，從而控制石墨化過(guò)程。Acheson爐通電時(shí)間為50-80小時(shí)，LWG爐通電時(shí)間為9-15小時(shí)。


石墨化的電耗很高，一般為3200-4800KWh，工藝成本約占整個(gè)生產(chǎn)成本的20-35%。


石墨制品的檢驗(yàn):外觀敲擊和電阻率測(cè)試。


機(jī)加工:對(duì)碳石墨材料進(jìn)行機(jī)加工的目的是達(dá)到所要求的尺寸、形狀、精度等。通過(guò)切割，從而制成符合使用要求的石墨制品。