專業(yè)石墨加工的一次焙燒和高密度化
為了使瀝青炭化,把黏結(jié)劑的碳固定下來(lái),成型后的生制品,須進(jìn)行焙燒,焙燒一般使用環(huán)式爐。為了避免焙燒中毛坯破裂或組織不均勻,450~500℃之前的加熱,有必要非常緩慢進(jìn)行。焙燒溫度需達(dá)700~1300℃,焙燒工藝一個(gè)周期需要4~6周,能量消耗為每噸焙燒專業(yè)石墨加工折合用電1500~2000kw·h。
焙燒品因黏結(jié)劑的揮發(fā)損失,形成了很多的氣孔,要想把毛坯的密度更進(jìn)一步進(jìn)步,一般都要進(jìn)行瀝青浸漬處理。即首要把毛坯裝入熱壓釜,然后給熱壓釜排氣,使釜內(nèi)壓力降到1/10氣壓以下,當(dāng)釜內(nèi)加熱到250℃之后,再注入熔融瀝青,然后加壓到7個(gè)氣壓(高壓浸漬為18~25個(gè)氣壓),保持?jǐn)?shù)個(gè)小時(shí)使瀝青滲透毛坯。通過(guò)一次瀝青浸焙處理再石墨化,可獲得密度約為1.7g/cm3的石墨制品。如反復(fù)進(jìn)行浸漬處理,可獲得更高密度的專業(yè)石墨加工。舉例來(lái)說(shuō),浸漬前密度為1.60g/m3的焙燒專業(yè)石墨加工,經(jīng)一次浸漬后,其密度可達(dá)1.75g/cm3;經(jīng)二次浸漬后,可達(dá)1.79g/cm3;經(jīng)三次浸漬后,可達(dá)1.83g/cm3;經(jīng)四次浸漬,可達(dá)1.84g/cm3;經(jīng)五次浸漬,則可達(dá)1.85g/m3。隨著浸漬次數(shù)的遞增,因靠近毛坯表層的空隙首要被充填,瀝青的滲透率遂隨之逐步下降,然后浸漬效果也隨之遞減。除此之外,近年來(lái)又選用加壓焙燒法,即把成型制品裝入密閉容器,利用空氣壓力和成型體本身發(fā)生的氣體壓力,一面加壓,一面焙燒,使其到達(dá)高密度化。別的,在配有可動(dòng)壓力的胎膜中,參加黏結(jié)劑含量甚少的糊料,以極大的壓力(有的以6.86MPa以上的壓力)一面給炭糊加壓,一面通電,僅用數(shù)十分鐘,即可結(jié)束焙燒,專業(yè)石墨加工可高達(dá)1.8g/cm以上的密度,對(duì)這種方法也進(jìn)行過(guò)研討。CCl.→C+2Cl,
3C+Fe,0,+3Cl,+2FeCl,+3C0
C+Ca0 +Cl,→CaCl,+CO
當(dāng)溫度到達(dá)1900℃以上時(shí),把CCl換為CC1LF2,再進(jìn)一步以2500℃以上的溫度,繼續(xù)進(jìn)行4h以上的凈化處理。在冷卻過(guò)程也還要用N2或Ar氣體繼續(xù)進(jìn)行沖洗,同時(shí)避免雜質(zhì)的逆分散,并除去鹵素。硼以外的雜質(zhì),用氯幾乎能夠完全鏟除,硼難以用氯掃除,有必要用氟才干起鏟除效果,但在1900℃以下,假如用氟,氟和碳起反應(yīng),生成CF,侵蝕石墨。BCl,和BF,的生成熱可分別用下式表示:
B+3/2Cl2—BC1-40×4.186kJ(3000K)
B+3/2C1,—BF+150×4.186kJ(3000K)
在工業(yè)上凈化很多專業(yè)石墨加工時(shí),將大型石墨化爐做某些改動(dòng)之后即可使用。如前面圖3是把艾其遜型石墨化爐改進(jìn)成凈化爐之后的剖面圖。