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        炭-石墨材料是一類無機非金屬材料的總稱，該類材料的品種繁復，理化功用天壤之別，如天然石墨具有潤滑性、層狀結(jié)構(gòu)好等特性，是制備鋰電池負極材料的重要材料，又可以用來捆綁石墨紙等工業(yè)產(chǎn)品。又如人工特種石墨在高溫條件下具有超卓的力學功用和導電導熱功用，一同耐腐蝕和抗 輻射等化學安穩(wěn)性好，在根底工業(yè)、科學研發(fā)和國防建設中能發(fā)揮重要的效果。再如炭-石墨類材料的新秀——碳碳復合材料則兼?zhèn)鋬?yōu)異的力學功用和靈活的成型方法，進一步擴展了炭-石墨類材料的運用領域。 
1、提純技術的展開前史與現(xiàn)狀 
    前期的提純技術首要以天然石墨礦為材料進行研討，開發(fā)出了浮選技術進行富集優(yōu)選。浮選法獲得的天然石墨的純度并不高，一般在85%-95%。選用堿酸法、氫氟酸法、氯化焙燒法等化學提純技術可以進一步提純到99%-99.9%，但該類化學提純技術均存在污染環(huán)境的問題，需求配套環(huán)保設備，不然無法習氣新時代強化環(huán)保出產(chǎn)的需求。 
     在天然石墨礦挖掘和提純的進程中，我國的人工石墨工業(yè)開端起步并快速展開，包括石墨電極、特種石墨、人工石墨粉等。 人工石墨一般選用雜質(zhì)較少的焦炭和瀝青等為材料，高溫石墨化熱處理是人工石墨出產(chǎn)工藝的畢竟一步重要工序，因此產(chǎn)品在出產(chǎn)進程中就結(jié)束了高溫提純，純度可達99.95%。協(xié)作鹵素氣體提純技術，還可以將純度進一步跋涉至99.995%。 
     進入21世紀后，跟著全球工業(yè)水平的快速跋涉，炭-石墨類材料作為根底材料開端許多運用于各作業(yè)，對純度的要求也不斷跋涉。石墨作為負極材料被許多運用于鋰離子電池出產(chǎn)作業(yè)，純度要求跋涉至99.98%以上；用于組成人工金剛石的天然石墨材料要求其純度為99.999%以上，其間B含量更是要求小于0.01×10-6；用于組成第三代半導體SiC晶圓的石墨粉的純度要求更是高達 99.9995%以上。為獲得更高的純度，根據(jù)高溫真空爐的提純技術開端許多的運用于炭-石墨類材料的提純出產(chǎn)。 
      與此一同，國內(nèi)外高校和作業(yè)展開了許多的新式炭-石墨類材料的開發(fā)和研討，如炭纖維類材料、碳納米管和石墨烯等。傳統(tǒng)的提純技術被不斷的立異與開發(fā)，得到了各式各樣的功用優(yōu)、純度高的新式炭-石墨類材料。
2、提純技術的原理、特征及運用 
2.1浮選法 
    浮選法是一種針對天然石墨礦進行分別富集的根底技術。運用天然石墨本身超卓的漂浮特性，經(jīng)過多段流程的浮選工藝規(guī)劃，將天然石墨礦中的鱗片石墨或許微晶石墨與共生的高嶺土、石英石和云母石等礦物質(zhì)進行分別。該技術可以將20%以下的天然石墨礦大幅度富集至純度為95%的石墨精礦。一般來說，浮選法是天然石墨礦精選提純的開端提純，目的是為后續(xù)的進一步提純作業(yè)做好準備。 
2.2 堿酸法 
    堿酸法由兩個化學反應進程組成：熔堿反應和浸酸反應，開端用于天然石墨的高純化處理。熔堿反應是在高溫下，選用熔融強堿與天然石墨中酸性雜質(zhì)產(chǎn)生化學反應，首要是針對含硅的雜質(zhì)（如硅酸鹽、硅鋁酸鹽、石英等），生成可溶性鹽，再經(jīng)過水洗溶解去除雜質(zhì)，使天然石墨的純度得到進一步跋涉。浸酸反應則是選用強酸和天然石墨中的金屬氧化物雜質(zhì)產(chǎn)生化學反應（金屬氧化物雜質(zhì)不能與堿產(chǎn)生化學反應）， 使金屬氧化物雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為可溶性的鹽類，經(jīng)過水洗溶解后去除。經(jīng)過堿酸法提純，天然石墨可以提純至99.9%。 
     在后期的酸法處理中，Yu-fengLi等引進微波輔佐技術，將HCl和HNO3按體積比1∶1配比，在1MPa壓力下，用800W微波處理 25min，可以將95.84%的天然石墨的純度高效快速地跋涉至99.43%。以堿酸法為根底，LucianoAndreyMontoro 等學者在120℃下用混合酸對碳納米管純化反應6h，然后在靜態(tài)空氣中升溫至510℃氧化1h，將納米管的純度跋涉到96%-98%，結(jié)束了金屬催化生成的碳納米管的提純處理 。 
2.3 氯化焙燒法 
     氯化焙燒法是在1000℃左右，往炭-石墨類材猜中通入氯氣，運用氯氣的強氧化性，將炭-石墨類材猜中的金屬氧化物雜質(zhì)氧化成氣化溫度更低的氯化物，在該溫度條件下，金屬的氯化物可以許多快速地氣化排出，結(jié)束了對炭-石墨類材料的提純。氯化焙燒提純法一般作為炭-石墨類材料提純的一種彌補工藝，可以與其他提純工藝配套進行運用，特別是在去除金屬雜質(zhì)方面優(yōu)勢顯著 。Adriano Ambrosi等在1000℃的氯氣氣氛中對含許多金屬元素的石墨烯進行了純化處理，使其純度從99.1%跋涉至99.91%，然后大幅度下降了金屬雜質(zhì)對石墨烯電化學功用的影響。 
2.4 氫氟酸法 
    氫氟酸是強酸，幾乎可以與炭-石墨類材猜中的任何雜質(zhì)反應，因此可以運用氫氟酸對炭-石墨類材料進行提純。在氫氟酸法提純工藝進程中，將炭-石墨類材料與氫氟酸充沛混合，使氫氟酸與炭-石墨類材猜中的雜質(zhì)充沛反應，生成水溶性的物質(zhì)或可揮發(fā)物，然后經(jīng)過水洗去除水溶性雜質(zhì)，再脫水烘干去除可揮發(fā)物，畢竟獲得提純的炭-石墨類材料。現(xiàn)在，氫氟酸法經(jīng)過進一步工藝優(yōu)化，已獲得更高純度的炭-石墨類材料：一方面，選用氫氟酸與其他強酸配成混合酸；另一方面，選用更高的溫度去烘焙氫氟酸處理后的炭-石墨類材料。選用工藝改進的氫氟酸法可以獲得99.98%的高純天然石墨。長沙理工大學、國防科技大學等高校聯(lián)合選用氫氟酸法對用作吸波材料的微晶石墨提純處理，純度可達99.9%。 
2.5 高溫提純法 
    炭-石墨類材料的熔點在3000℃以上，是自然界中熔點極高的物質(zhì)之一，均遠高于炭-石墨類材料內(nèi)雜質(zhì)的沸點。根據(jù)這項一同的物理功用，高溫提純法將炭-石墨類材料升溫至2700℃乃至更高溫度，跨越大多數(shù)雜質(zhì)的沸點，使雜質(zhì)以氣態(tài)的方式從炭-石墨類材猜中排出，然后結(jié)束提純。 
    高溫提純法首要用于對本身具有較高純度的（99.5%）的炭-石墨類材料的進一步提純，經(jīng)過高溫提純法可以將純度提純到99.9%-99.99%。因為高溫條件對炭-石墨類材料一同具有石墨化效果，因此，高溫提純可以與炭-石墨類材料的石墨化處理合并進行。但對不希望進行石墨化處理的炭-石墨類材料并不適用。 
    進入21世紀后，炭-石墨類材料的產(chǎn)值不斷添加，與此一同國內(nèi)的高溫裝備技術也不斷跋涉，高溫提純技術與裝備現(xiàn)已挨近或抵達國際一流水平。艾奇遜石墨化爐選用電流加熱，可以升溫至3000℃，其特征是裝爐量大，一般可達50-100t，適宜大規(guī)模的高溫提純出產(chǎn)，但一同因為裝爐體積大，難以保證溫度均勻性，從而也無法保證純度的均勻性。
    與艾奇遜石墨化爐作業(yè)原理相似的內(nèi)串式石墨化爐則用電流直接對產(chǎn)品加熱，熱均勻性好，但對產(chǎn)品的前處理有要求，因此其適用性不如艾奇遜石墨化爐廣泛。比照以上2種高溫爐，高溫真空爐可以獲得安穩(wěn)的溫度均勻性，因此可以保證純度的均勻性。 其他，高溫真空爐是在真空條件下進行高溫提純，有助于氣態(tài)雜質(zhì)的進一步充沛排出，因此高溫真空爐具有均勻性和純度高的利益。但高溫真空爐的裝爐空間有限，裝爐量一般在1t以下，批量出產(chǎn)需求裝備許多的高溫真空爐來結(jié)束。
2.6 鹵素氣體提純法 
    炭-石墨類材料運用在高端工業(yè)領域時，對其純度方針提出了更高的需求，如半導體作業(yè)，要求純度抵達99.999%以上。僅經(jīng)過高溫提純現(xiàn)已無法抵達純度要求，現(xiàn)在作業(yè)中一般運用鹵素氣體提純法，在高溫提純工藝中參加鹵素氣體（首要是氯 氣和鹵代烴），運用鹵素氣體的強氧化性，與材猜中的金屬氧化物雜質(zhì)反應生成氯化物或氟化物等鹵化物，因為金屬鹵化物的沸點遠低于熱處理溫度，在高溫條件下，金屬鹵化物許多氣化排出，從而結(jié)束對炭-石墨類材料的進一步提純，經(jīng)過鹵素氣體提純后，炭-石墨類材料的純度可以抵達99.999%以上。鹵素氣體提純法的其他一個優(yōu)勢是可以針對性地下降炭-石墨類材猜中某些有害雜質(zhì)元素的含量。 
    鹵素氣體提純法的另一個重要用處是可以用來對炭纖維類材料進行提純。純炭纖維類材料首要包括軟氈、硬氈和碳碳復合材料。因為炭纖維的來歷不同，制備工藝不同，一般的炭纖維類材料的純度差異較大，一般低于99.5%，不能滿足高端工業(yè)的運用需求，如半導體作業(yè)中，需求炭纖維類材料的純度抵達99.995%以上。針對純炭纖維類材料，干流提純技術首要是高溫提純法和鹵素氣體提純法。 
    高溫提純法為防止溫度過高（＞2700 ℃）對炭纖維類材料結(jié)構(gòu)構(gòu)成損壞，一般在2400℃下對其進行提純，很難抵達99.995%的超高純度。在實踐出產(chǎn)中，為了保證炭纖維類材料優(yōu)異的理化功用程度的保存，可經(jīng)過下降高溫提純法的處理溫度，一同引進鹵素氣體提純法對炭纖維類材料進行提純，在兩種方法的一同處理下，炭纖維類材料的純度可以提至99.995%以上。 
3、炭-石墨類材料純度的表征方法
    炭-石墨類材料純度的表征方法首要有：灰分法；電感耦合等離子體法（ICP）；輝光放電質(zhì)譜法（GDMS）和二次離子質(zhì)譜法（SIMS）。 
3.1 灰分法 
    灰分法中先稱量必定質(zhì)量的炭-石墨類材料（mC，放入900℃的馬弗爐中，再通入空氣或氧氣，將炭-石墨類材猜中的碳量徹底燒蝕，然后稱量剩余的灰量（mA）并核算灰分 wA，
    公式如式（1）：wA＝ mA /mC ×100％ （1） 
    灰分法所需設備要求簡略，檢測操作快捷，是出產(chǎn)企業(yè)首要的純度表征方法。跟著高精密度天平的出現(xiàn)，灰分法的精度不斷跋涉，如運用十萬分之一天平，灰分法的檢測限可達0.0001%（10×10-6?；曳址ǖ氖滓毕荩?br>     1）無法精確表征各個雜質(zhì)元素的含量；
     2）材料燒蝕進程中隨同非金屬雜質(zhì)的燒失，因此灰分法中材料的灰分檢測值較實在值偏低；
     3）當灰分含量在 50×10-6 以內(nèi)時，環(huán)境要素對檢測體系的影響開端顯著添加。 
3.2 電感耦合等離子體法 
    電感耦合等離子體法，作業(yè)內(nèi)簡稱ICP，其作業(yè)原理是：在灰分法的根底上，選用強酸溶解燒失剩余灰分，運用等離子體對溶液組分進行激起，經(jīng)過質(zhì)譜分析儀或許光譜分析儀對激起元素進行定量檢測，檢測可達10-9數(shù)量級。該方法的首要缺陷：
     1）燒制灰分和溶解灰分的進程操作較冗雜，對檢驗人員的綜合才調(diào)要求較高；
     2）對簡單燒失的組分（如 S、P 等）或許強酸溶解不充沛的組分（如 Si 等），檢測值較實在值存在較大的誤差；
     3）檢測設 備的價格不菲，檢測維護要求高，因此相關檢測費用較高。 
3.3 輝光放電質(zhì)譜法 
    輝光放電質(zhì)譜法（GDMS）選用輝光放電源作為離子源轟擊樣品，經(jīng)過質(zhì)譜儀分析產(chǎn)生的二次離子，得到樣品元素組成信息。輝光放電質(zhì)譜法根柢不需求雜亂的制樣操作，可以直接檢測炭-石墨類材料純度，檢測可達10-9數(shù)量級。該方法的首要缺陷：
     1）GDMS對樣品只能進行點檢測，不能表征材料全體的純度；
     2）檢測設備貴重，設備操作的專業(yè)化程度高，設備維護費用高，因此專業(yè)的檢測方少、檢測費用貴重。 
3.4 二次離子質(zhì)譜法（SIMS） 
    二次離子質(zhì)譜法（SIMS）選用幾千電子伏特能量的一次離子轟擊樣品表面，產(chǎn)生二次離子，經(jīng)過對二次離子的質(zhì)譜分析，得到樣品表面或許內(nèi)部淺層的元素組成。SIMS的靈敏度十分高，可以安穩(wěn)的檢測到10-9數(shù)量級。其首要缺陷：檢測設備貴重，設備操作的專業(yè)化程度高，設備維護費用高。 
    在實踐出產(chǎn)或研發(fā)作業(yè)中，需求根據(jù)材料的純度特征和檢測要求，選擇一種或多種適宜的純度檢測方法對材料純度進行表征，以獲取材料的純度信息。 
4 定論 
   現(xiàn)在，國內(nèi)炭-石墨類材料的提純技術已根柢定型，首要的技術原理現(xiàn)已得到較為深化全面的研討，構(gòu)成了根據(jù)不同材料和用處，定制不同純度方針的提純技術。 
     1）浮選法是針對天然石墨礦的一種特有的富集精選的方法，其進程伴跟著鱗片石墨的碎化，也伴跟著許多含石墨廢水的產(chǎn)生，因此，怎樣平衡純度與石墨鱗片規(guī)范，怎樣習氣出產(chǎn)環(huán)保要求，仍是該方法亟待解決的問題。 
     2）堿酸法、氫氟酸法、氯氣焙燒法可以對炭-石墨類材猜中的雜質(zhì)元素進行高效的提純，但提純進程會產(chǎn)生許多的廢水廢氣，給環(huán)境帶來較重的背負，需求建設與之配套的環(huán)保設備才調(diào)推廣運用。 
     3）高溫提純法是炭-石墨類材料重要的提純方法，特別是對大批量的炭-石墨類材料的純化出產(chǎn)，高溫提純法是一種適宜的提純方法。 
     4）鹵素氣體提純法協(xié)作高溫提純法可以將炭石墨類材料的純度跋涉到99.999%以上，幾乎可以滿足一切高端作業(yè)的需求。一同，鹵素氣體提純法還適宜于提純炭纖維類材料，經(jīng)過提純后，進一步擴展了炭纖維類材料的運用領域。 
     5）炭-石墨類材料的純度表征方法有灰分法、ICP法、GDMS法和 SIMS法等多種方法，出產(chǎn)研發(fā)進程中，根據(jù)實踐作業(yè)的需求，可以針對性地選用一種或幾種適宜的方法進行表征，以獲取對炭-石墨類材料的純度信息。